环氧丙烯酸相关十一六官能团6辅助设备

环氧丙烯酸相关(十一)六官能团5

由图3可知温度较低时反应速率较慢，随着温度升高反应速率加快。实验表明温度控制在65～75℃，反应2.5h后-NCO质量分数达到0.2%以下，既加快了反应速率、实验也较易控制。

②第2步反应温度对产物C=C键含量的影响

UV固化涂料的感光基团为分子链端的C=C键，C=C键含量多少对涂料的性能影响很大，合成中应尽量减少双键的损失中国机械网okmao.com。其它条件相同第二步反应进行3h时，考察了不同温度下产物中C=C键含量的损失情况(见表3)。

表3第2步反应温度对产物C=C键含量的影响

温度/℃

碘值下降/%

65

3.0

70

3.5

75

5.8

80

7.6

85

9.2

由表3可知反应温度越高，产物碘值下降越多、双键破坏越多。当温度低于70℃时，碘值下降小于3.5%，说明双键损失很少，所以第2步温度控制在70℃以下为宜。既要加快反应速率，又要减少C=C键的损失，因而第2步反应温度控制在65～70℃较好。

5、反应时间对产物-NC0含量的影响

(1)第1步反应时间对产物-NcO的影响

实验表明在60～65℃下，第1步反应开始2.5h后，-NCO质量分数稳定在15.87%～16.65%，达到了反应要求，表明当实验进行2.5h后第1步反应基本完成，如果再增加反应时间只会导致，副反应速率超过主反应速率、对实验不利，因此第1步最佳反应时间定为2.5h。

(2)第2步反应时间对产物-NCO的影响

在65～70℃下第2步反应进行到2.5～3h后，-NCO质量分数达到0.2%以下，再增加反应时间会加大产物中C=C键的损失，且浪费时间和能源，因此第2步最佳反应时间控制在2.5～3h。

(四)结论

本实验合成了1种新型六官能团UV固化聚氨酯丙烯酸酯，确定了最佳合成工艺条件：原料配比为n(DPE)：n(IPDI)：n(HEA)=1：6：6.72，催化剂为DBTDL，阻聚剂为对羟基苯甲醚，第1步反应温度为60～65℃，反应时间为2h，第2步反应温度为65～70℃，反应时间为2.5～3h。

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